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紫外可见吸收光谱定量分析铁离子溶液

发布日期:2023-02-03    

一、紫外可见光谱定量分析原理

紫外可见吸收光谱是由于分子(或离子)吸收紫外或者可见光(通常200-800nm)后发生价电子的跃迁所引起的。由于电子间能级跃迁的同时总是伴随着振动和转动能级间的跃迁,因此紫外可见光谱呈现宽谱带[1]

吸收光谱反映了物质分子对不同波长紫外光的吸收能力。如果用一束具有连续波长的紫外光照射有机化合物,这时紫外光中某些波长的光辐射就可以被该化合物的分子所吸收,若将不同波长的吸度记录下来,就可获该化合物的紫外吸收光谱。朗伯-比尔定律是光吸收的基本定律,俗称光吸收定律。在确定条件下测量标准物质的吸收峰及其对应的波长值,可以得到该物质的最大吸收波长。然后在选定的波长范围内(或最大波长值),以标准溶液的浓度和吸光度为横坐标和纵坐标,绘制复合溶液标准曲线,得到相应的数学方程[2]根据标准曲线方程计算待测溶液中待测化合物的含量。

朗伯-比尔定律A=lg(I0/It)=εbc

A吸光度,描述溶液对光的吸收程度;

b液层厚度(光程长度),通常以cm为单位:

c溶液的摩尔浓度,单位 mol/L;

ε摩尔吸光系数单位mol·L-1·cm-1在数值上等于浓度为1mol/L、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度[3];

二、实验样品

验证标液:铁(44.8mg/L

试剂:试剂A试剂B

image.png

1—0.448mg/L Fe+0.5ml试剂A0.5ml试剂B

2—0.896mg/L Fe+0.5ml试剂A0.5ml试剂B

3—2.688mg/L Fe+0.5ml试剂A0.5ml试剂B

4—4.480mg/L Fe+0.5ml试剂A0.5ml试剂B

5—5.376mg/L Fe+0.5ml试剂A0.5ml试剂B

三、实验设备

实验对样品进行检测,所用设备如下:

光谱仪:MS11639-E40090093200-1100nm

光源:HL10000-mini-D51010172

光纤:QP100-0.2-SRR-SS

采样附件:三通液体光谱测量池、石英比色皿

四、实验方法

光源通过光纤连接液体测量池的一端,光谱仪通过光纤连接液体测量池的另一端,光谱仪和光源都插上相应的电源适配器,数据线连接电脑

品紫外可见光谱采集过程如下图所示:

image.png

铁:空白校零→取10ml→加0.5ml试剂A0.5ml试剂B→摇匀,静置显色5分钟→采集吸收光谱,记录读数

五、结果分析

采集图谱如下:

image.png

选用516nm的特征峰,选取随浓度增加吸光度增大的浓度范围,绘制铁离子浓度——吸光度曲线[4]

image.png

选取其中线性段拟合得定量测量浓度范围0mg/L~4.480mg/L,铁离子浓度——吸光度线性方程为y=0.2259x+0.0038R2=0.9998

image.png

六、实验结论

本实验采用紫外-可见光谱对铁离子进行定量检测选用516nm的特征峰得到铁离子浓度-吸光度的标准曲线,其中线性段拟合得定量测量浓度范围0mg/L~4.480mg/LR2=0.9998,标准曲线的方程式是:y=0.2259x+0.0038检测结果表明可以铁离子浓度和吸光度成线性关系,可以通过光谱定量分析测得样品浓度

七、仪器推荐

本研究中使用的仪器为如海光电所研发的光谱仪MS2000和连续卤钨灯HL10000-Mini

MS2000制冷型光纤光谱仪

1. 产品介绍

image.png

MS2000 是一款基于对称CT光路设计的工业级别微型光纤光谱仪,采用焦距98mm结构设计小巧,光谱范围可配置,采用N.A0.08数值孔径, 分辨率高,最佳可达0.07nm;杂散光低,~2‰。温度漂移小,适应于激光测量、等离子体发射光谱测量、颜色测量、吸光度测量和拉曼测量等多个工业现场测量。是一款高性价的工业级光纤光谱仪。

2. 规格参数

产品型号

MS2000

光纤接口

Key-SMA905

狭缝

10μm20μm、25μm、50μm、100μm、200μm(可根据客户要求定制)

入射焦距

98mm

出射焦距

98mm

可选择光栅

300g/l、500g/l、600g/l、900g/l、1200g/l、1800g/l、2400g/l

检测器

CMOS检测器

数值孔径

0.08

像元通道数

2048

杂散光

~2‰。

波长温漂

~0.1pixel/

光纤插拔一致性

≦7%

AD采样

16bit

数据接口

USB2.0、RS232

扩展功能接口

24PIN

采集模式

单次、连续、软件触发、同步外触发、异步复位外触发

检测器积分时间

50μs-65S

CCD读出噪声 1 

≦30

CCD 动态范围 2

3500:1

信噪比

380:1

响应线性度 3

≥98%

重量

630g

尺寸

125mm × 95mm×35mm

工作温度

0℃~40℃

工作湿度

20%-85%

1* 积分时间10msCCD 读出噪声的均方根

2CCD动态范围为2ms积分时间情况 饱和值/CCD 读出噪声的均方根

3* 响应非线性度为校准之前

3. 产品特点

◆基于传统CT光路设计,专业的杂散光吸收结构和高性能平面反射光栅,光路杂散光~2‰。

◆采用NA.0.08 数值孔径, 分辨率高,最佳可达0.07nm

◆平台化设计,可以配置300g/l-2400g/l多种规格光栅。

◆专利和独有的低温漂设计,波长温漂~0.1pixel/℃。

key-SMA905设计, 可适配如海带销多芯密排集束光纤, 光纤插拔强度一致性≦7%

◆配置紫外增强线阵CMOS检测器,紫外光谱响应强。

◆高性能AD量化采样电路, CCD量化背景噪声≦30RMS100ms积分时间)。

◆配置USB、串口多种通讯接口, 配置24PIN交互接口,配置专有DACADC,可实现配套光源的使能、强度控制和功率反馈。

4.  应用领域

紫外吸收

水质分析

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