发布日期:2023-05-30 |
二氧化锆具有良好的光学、热学、电学和机械性质,特别是纳米ZrO2是一种应用极为广泛的无机材料。纳米级二氧化锆粉体具有独特的性能,如常温下为绝缘体,而高温下则具有导电性、增韧性和敏感特性等;在橡胶、陶瓷、涂料、日用化工等方面具有广泛的应用,同时也可用于制造气体传感器、荧光体、压敏材料、压电材料、变阻器、高温燃料电池、高温光学组件、高效催化剂等。因此对ZrO2性质及粒子结构的研究对后续材料应用有着重要意义。
拉曼光谱作为表征分子振动能级的指纹光谱,能够提供材料在振动和电子性质方面的独特信息,被广泛应用在物理、化学、生物学与材料学科等领域。
中科院物理所刘玉龙老师使用如海光电1064nm便携式拉曼光谱仪对ZrO2纳米材料进行了研究。
1. 测试样品
2. 仪器搭建
在这项研究中,刘老师分别测试了4nm和80nm粒径的ZrO2样品,测试结果如图1所示。
图中A样品是4nm粒径的ZrO2,可以看出,(1)1064便携式拉曼光谱仪抑制荧光效果明显;(2)与晶体的ZrO2的拉曼光谱相比,由于样品的颗粒直径变小,表面缺陷增多,A样品的体相拉曼峰线宽变大,散射强度变弱;(3)同时由于样品晶粒尺寸小,样品比表面变大,在1050cm-1左右,出现了表面振动峰,随着纳米颗粒直径的增大,该峰就会消失;(4)此外,由于样品颗粒尺寸小,表面的缺陷增多(主要是断键或悬键),表面活性增加,由此在900-2000cm-1内出现了高价拉曼散射和空气中的水分子吸附的峰。
图1 两种ZrO2样品测试结果
图中B样品是在1100℃下进行退火得到的,退火后的纳米颗粒尺寸约为80nm。在高温下的退火,不仅使得纳米颗粒的尺寸增大,而且使得样品中的原子重排,有序度增加,导致拉曼峰的线宽变小,光谱的分辨率增加。样品B测试谱图中1050cm-1的消失是由于颗粒尺寸的增加,比表面积减少引起的。
刘老师提出了一种ZrO2快速检测方法,可通过如海光电1064拉曼光谱仪简单、快捷的得到ZrO2的结构信息,对后续研究ZrO2材料性质有着重要意义。
Portman1064便携式拉曼光谱仪
1、产品简介
Portman1064是一款便携式高灵敏度高信噪比制冷的拉曼光谱仪,其内部采用InGaAs阵列探测器,并采用色散型的光学设计,提高了探测器的灵敏度,让仪器具备了捕捉微弱拉曼信号的能力。
相比于785nm、532nm拉曼光谱仪,1064nm对于组织等生物样品的破坏性更小,避开了玻璃、生物组织等很多物质的荧光发射区域,对于很多被测物质具备低荧光背景优势。1064nm相对于可见段的532nm、785nm具备更好的穿透性,可以穿透棕色玻璃瓶、白色塑料包装以及纸等包装材料。
2、产品特点
Ø 宽积分时间:积分时间可以从8ms~30min设定;
Ø 高稳定性:峰值波动RMS<1% @2hrs;
Ø 良好的穿透性:可以穿透棕色玻璃、白色塑料、包装纸;
Ø 高分辨:相对于同类产品, 优化的光路设计和512pixels可以提供15-18cm-1 的分辨率。