| 发布日期：2022-03-14 |
大多数材料会吸收红外光谱区域中波长为0.8 µm至14 µm的电磁辐射，这些波长是材料分子结构的特征。 红外吸收光谱法是一种常见的化学分析工具，用于测量已穿过样品的红外光束的吸收率。 红外光谱中吸收峰的位置（图1）是样品化学成分或纯度的特征，吸收峰的强度与该峰为特征的物质的浓度成正比。
图1.各种气体和蒸气的红外透射光谱。
红外光谱可用于气体，液体，糊剂，粉末，薄膜和表面的定性和定量无损分析。分子的吸收光谱提供了独特的吸光度“指纹”，可用于推断样品的化学成分和物种浓度。图1显示了在烟囱排放监测应用中常规测量的某些气体的红外吸收光谱。可以看到每种标记的气体种类都表现出独特的IR吸收模式。
红外光谱仪通常由宽带红外光源，波长分离装置和检测器组成，如图2所示。液体或气体样品通常包含在样品池中。可以使用吸收光谱法或反射光谱法在原位或在支架测量系统中对固体样品进行分析，也可以将粉末状样品压制成圆片，用IR透明材料稀释或将其稀释成糊状，通常称为糊状。
图2.红外光谱仪的主要组件
红外光谱仪
用于常规化学识别和定量测量的流行红外光谱仪包括：基于光栅的/分散式IR光谱仪，FTIR光谱仪以及基于滤光片的或非分散式IR（NDIR）仪器。特定应用的光谱仪选择受诸如灵敏度，基质复杂性，包装和成本要求之类的要求驱动。
色散或光栅光谱仪
色散光谱仪（图3）使用光栅来分散和分离宽带光的波长。色散光谱仪有两种类型：单色仪和光谱仪。前者使用单元件光电探测器和旋转光栅组件，而后者使用固定光栅组件和光电探测器阵列。色散光谱仪的优势在于其简单易用，可实现硬件小型化，同时保留扫描相对较宽光谱范围的能力。但是，与FTIR或NDIR仪器相比，吞吐量（或光学扩展量）受限制，因为只有一小部分源光最终落在光电探测器上。因此，色散光谱仪通常用于VIS和NIR光谱区域，而不是用于辐射具有较低光子能量的MIR区域。
图3.单色仪（左）和光谱仪（右）的简化示意图。
FTIR光谱仪
FTIR光谱仪（图4）通过使用干扰在时域中调制IR辐射来生成光谱，以产生干涉图，然后对其进行傅立叶变换。 在FTIR中常用的迈克尔逊干涉仪中，使用分束器（部分反射镜）将入射光束分成两个相同的光束。 这些光束中的每一个都经过不同的路径，并且在到达检测器之前被重新组合。 路径差，即每个光束传播的距离之差，会在它们之间产生相位差。 该重新组合的光束是干涉图，即作为路径差的函数的调制信号。 对干涉图执行傅立叶变换会产生入射光束的光谱。
图4.带有基本迈克尔逊干涉仪的FTIR简化示意图。
FTIR光谱仪比传统的分散光谱仪具有多个优势。首先，它可以在很宽的波长范围内进行快速测量。 MKS MultiGas™FTIR分析仪等现代FTIR仪器可在200毫秒内完成扫描。每次扫描时，它会覆盖大约2 µm至16 µm的整个MIR波长范围，具体取决于光学器件的材料和仪器中使用的光电探测器的类型。其次，也许是重要的事实是FTIR光谱仪具有很高的光通量或光学扩展量。 FTIR不使用狭缝来控制仪器的波长分辨率。结果，在相同条件下，FTIR光谱仪产生的光谱通常比色散光谱仪产生的光谱“更陡峭”。这在定量分析中很重要，在定量分析中，SNR通常确定测量的灵敏度。 FTIR光谱仪的另一个优点是其波长精度和稳定性。 FTIR光谱仪通常使用激光来控制移动镜的位置和速度，并在整个扫描过程中触发数据点的收集。精心设计的FTIR仪器可提供非常高的单元间可重复性，而无需进行麻烦且昂贵的单个单元校准。
非色散红外（NDIR）分析仪
NDIR分析仪是针对特定测量应用而设计的基于滤波器的仪器。例如，NDIR分析仪是用于测量烟囱排放监控中CO和CO2浓度的行业标准方法。 NDIR仪器通常不捕获波长并生成光谱，而是捕获与被测化学物质相关的离散波长的吸收。它们通过采用在选定的窄带区域透射光的光学滤波器来实现。图5显示了NDIR仪器的基本概念。
图5. NDIR的基本框图，显示了其主要组成部分。
NDIR仪器中使用的滤波器通常是干涉型，称为“标准具”，本质上是Fabry-Perot干涉仪。它通常由分隔两个薄膜反射器的薄膜垫片制成。在标准具中会产生波干扰，同相的波会相长地干涉并通过滤波器传输。其余的波具有相消干扰，因此被“阻止”。宽带红外源通常是由加热的灯丝（例如钨或Kanthal）产生的黑体辐射。
NDIR仪器的主要优点是其硬件简单。这使NDIR仪器既低成本又坚固耐用，使其非常适合工业应用。 MKS Process Sense™是半导体工艺应用中使用的NDIR分析仪的一个示例。
可调滤波器光谱仪（TFS™）
TFS™光谱仪是指提供波长扫描功能的MKS NDIR仪器。通常通过调节法布里-珀罗元件中两个薄膜反射器之间的间隙距离来实现波长扫描。 MKS的TFS™光谱仪通过旋转滤光片来调节光的入射角，从而调节间隙距离。如图6所示，随着入射角的调整，滤光片的透射波长也随之改变。随着入射角的增加，透射扫描到更低的波长。
图6. TFS光谱仪的概念。入射角的变化（左）会产生变化的波长透射率（右）
使用MKS产品的红外光谱应用
MKS Instruments提供了几种基于红外光谱的排放和过程监控应用分析工具。
排放监测
通常在排放源（例如电厂烟囱和化学制造设施）上需要进行气体排放监测。准确的监控数据是法规遵从性和环境保护计划的重要组成部分，旨在控制和调节空气中的污染物，例如一氧化碳，氮氧化物，二氧化硫和臭氧，以及温室气体，例如甲烷和二氧化碳。 MKS的MultiGas™2030系统是基于FTIR的高速，高分辨率的气体分析仪，旨在在一秒钟内同时监测30多种排放气体。
化学试剂和有毒工业化学检测
在安全行业中，对化学试剂和有毒工业化学品的快速可靠检测的需求不断增长。 MKS Instruments的基于FTIR的AIRGARD®系统可以在20秒内检测出大多数化学战剂（CWA）和有毒工业化合物的十亿分之一（ppb）含量。它是行业标准，是对关键基础架构建筑物中的CWA的固定监视。
半导体工艺监控
半导体化学气相沉积工艺腔室必须定期清洁，以去除沉积在腔室壁和内部组件上的堆积物。不同工艺的合适清洁时间取决于变量之间的复杂关系，例如堆积物的厚度，腔室组件的内部温度，沉积/溅射比以及要去除的材料的化学成分。 MKS的Process Sense™端点传感器使用NDIR方法实时监控处理室清洁过程中的废水。例如，Process Sense™监视器与基于氟的腔室清洁过程一起使用，以监视来自用于基于硅的沉积过程（包括多晶硅，二氧化硅和氮化硅）的腔室的副产物四氟化硅（SiF4）。传感器实时报告腔室流出物中残留的SiF4含量，从而使用户能够快速检测清洁过程的终点，并避免过度刻蚀腔室组件，这可能导致损坏或其他维护问题。
碳氢化合物气体的热值测量
燃料的热值（BTU含量）的数据是优化控制过程的重要参数，例如发电，石化制造和火炬控制。传统上，气相色谱（GC）是常用于确定燃料热值的分析技术。但是，GC分析速度很慢（更新需要几分钟），GC仪器通常需要大量维护。 MKS的Precisive®气体分析仪是业内**台对烃类气体进行定量分析的全光学分析仪。 Precisive分析仪采用获得的TFS™分析仪技术，是一种简单而坚固的NDIR仪器，可在经常肮脏和危险的工业环境中提供高精度的BTU测量。
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