手持式拉曼EVA3000Plus在原辅料鉴别中的应用
* 引言



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在制药领域,成品药、原辅料药及其包装材料的鉴定或验证工作至关重    要,其快速检测领域主要是样品的光谱鉴定或验证。《药品生产质量管理规范(2010版) 》明确规定应当制定相应的操作规程, 采取核对或检验等适当措施, 确认每一包装内的原辅料正确无误。新版GMP在原辅料鉴别中建议,确保物料原包装的内容与标识一致, 是物料入库接收时的重要控制目标, 基于生产实际控制需要, 企业可基于风险控制的原则, 采取一种或多种手段以保证物料的正确性。
 目前整个行业普遍还无法做到按生产质量管理规范(GMP)要求对购入原辅料的每一个最小包装进行鉴别,法规依从性差,只能通过抽样检测和送到实验室鉴别,目前大多数药厂均采用中红外光谱,需要样品前处理,时间周期较长。拉曼光谱线边检测技术,具有快速、无损、非接触式、免拆包装直接测量,使得最小包装全检成为可能。
 

* 实验部分

实验试剂

原料:硫酸羟氯喹
辅料:滑石粉、聚维酮、羟丙甲纤维素、乳糖、羧甲淀粉钠、微晶纤维素、玉米淀粉和硬脂酸镁。
 

实验仪器

    EVA3000Plus、拉曼固体测量支架

    由上海如海光电科技有限公司生产的手持式拉曼光谱仪EVA3000Plus。仪器参数:

物理参数


整机尺寸

180*95*38mm

整机重量

<800g

输入接口

Micro USB

性能参数


光谱范围

200 cm-1~3200cm-1

波长分辨率

15cm-1 @1000 cm-1

激发波长

785&plusmn;0.5nm,线宽< 0.1nm

激光器寿命

10,000.00hrs

电源电压

DC5V电适配器

输出功率

0~500mW自适应

积分时间

1ms-10S自适用

探头瑞利散射截止深度

OD6

探头工作焦距

7.5mm

摄像头

800万像素

触摸屏

720*1280分辨率电容屏

三防标准

IP65

网络

4G/WIFI/蓝牙/GPS

环境参数


工作温度

0 ~ 45℃

工作湿度

5%-80%

 

 

实验方法

    使用拉曼固定测量探头和EVA3000Plus的探头配合,紧贴着自封袋,按采集数据按钮,(EVA3000Plus具有自适应激光强度和积分时间参数,一键采集)得到药品原辅料的拉曼光谱仪和比对的结果。


* 结果与讨论

 使用EVA3000Plus检测9种常见的原辅料的拉曼光谱,内置软件使用荧光背景扣除、光谱平滑等算法预处理后的谱图,如下图所示:

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     从上图拉曼光谱的谱图来看,不同的原辅料的拉曼光谱各有不同的特征峰信号,不同的原辅料之间的区分度比较高,计算的9种常见的原辅料的拉曼光谱两两之间的相关系数,计算结果如下表所示:
 

                             滑石粉                聚维酮                硫酸羟氯喹                羟丙甲纤维素             玉米淀粉                乳糖                微晶纤维素                硬脂酸镁
             滑石粉  1.00  0.19   0.03  0.15 0.15 0.24  0.18  0.17
             聚维酮  0.19  1.00   0.38  0.30 0.39  0.26  0.25  0.35
 硫酸羟氯喹  0.03  0.38   1.00  0.45 0.35  0.21  0.47  0.14
羟丙甲纤维    素  0.15  0.30   0.45  1.00 0.66  0.47  0.66  0.50
  玉米淀粉  0.15  0.39   0.35  0.66 1.00  0.71  0.65  0.40
   乳糖  0.24  0.26   0.21  0.47       0.71  1.00  0.66  0.28
 微晶纤维素  0.18  0.25  0.47  0.66 0.65  0.66  1.00  0.42
            硬脂酸镁 0.17  0.35   0.14  0.50 0.40  0.28  0.42  1.00

 

 
     从上表的两两之间的相关系数可见,不同类别的原辅料质之间的相关系数较小,拉曼信号的特征比较强,通过EVA3000Plus手持拉曼光谱仪可以鉴别不同原辅料的类别。在入库检测和投料前确认包装里的原辅料是否和标签一致,保证物料的正确性。

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